Сборник авторефератов. Том XXIV - 1945 г

Процентный состав для CH 2 CI—CH (0—C 2 H5)t : А найдено % С=47 ,33 , % Н = 8 ,4 3 , % С1=23,34. 5,5 вычислено % С=47 ,21 , % Н = 8 ,52 , % С 1= 23,24. л и На основании найденных данных: температуры кипения, мол кулярного веса, молекулярной рефракции, данных элементарно анализа, полученное вещество является ^-хлоруксусным ацетале 2. О пределение С11 по Ф ольгарду в а$ -дихлор -эт ил-эт илово СР эфире Ди D6 Полученный дихлорид нейтрализовали 0,1 N раствором Na( ни я добавили 0.1N раствора AgNOs. Избыток A gN 03 оттитровыва* о 0,1N раствором KCNS в присутствии железо-аммиачных кваст Найдено % С11= 25,9, вычислено % С11= 26,2. СО< 3. Взаимодействие а$-дихлор-этил-этилового эфира с диэтил-анилином «Н Для взаимодействия а,р - дихлор-этил-этилового эфира диэтил-анилином дихлорид растворяли в вазелиновом масле, результате соединения выпадали кристаллы хлоргидрата диэти анилина. Для ускорения реакции и полноты осаждения сме - нагревали в течение часа на водяной бане. Затем кристаллы о фильтровывали и промывали сухим эфиром. Из фильтрата mhoi кратной перегонкой была выделена жидкость, со слабо-приятш запахом, температура кипения 88°, d f —1,0027, Пд°— 1,4209. ( ределение молекулярного веса в бензоле: найдено 104. Моле; лярный вес вычислен для С4Н7СЮ = 102,5. МИ—найдена = 26,¡лос АЩ—вычислена для СНС1 = СН—О—С2Н5= 26,71. мо Данные элементарного анализа: вес вещ ества—8,33 мг, С 0 2—5,579 мг, вес НаО — 2,149 мг, вес вещества—6,74 вес АдС1 — 9,47 мг. Процентный состав С4Н7ОС1: ны найдено % С = 45,68, % Н = 7,22, ,% 01 = 34,8. см вычислено ,% С = 45,07, % Н = 6,64, %, С1 = 33,33. Пр Гидролиз р- хлор-винил-этилового эфира К ¡3-хлор-винил-этиловому эфиру прибавили 5% раст! ^ серной кислоты и нагревали при взбалтывании до полного расп рения. Затем раствор насыщали сульфатом натрия и продук гидролиза экстрагировали серным эфиром, а затем подверга1Я1 фракционной перегонке, в результате чего были выделены этй8Ы' вый спирт и монохлор-уксусный альдегид. Получение семикарбазона монохлор-уксусного альдегида К монохлор-уксусному альдегиду прибавляли спиртовый р2 ‘ вор семикарбазида и колбу встряхивали. После стояния смеси» павшие светложелтые кристаллы отфильтровывали. Затем их п«[ кристаллизовывали из горячего спирта. Полученное вещество и»ры ет температуру плавления 134— 135°, выход 72%.