За индустриализацию Сибири, 1930, № 2

ме от двух промывок получено кислоты 100 проц.: 81 -|- 74 = 155 грамм. В 300 граммах отработанной кислоты по фак­ тическим данным должно содержаться 100 проц. Нг50( 100-63 „ 300 63 X = -----------=» 189 грамм 300 - X 100 Отсюда процент регенерации будет: 189-100 „ 155.100 X = — = 82,0 проц. 155 — X 189 К вес высушенного остатка на фильтре определенный пикнометрометром— 1,05. У ряда проведенных указанным способом опытов по регенерации кислоты, результаты по­ лучались в следующих пределах: количество ре­ генерируемой 100 проц. кислоты на 80-90 проц. от количества израсходованной на промывку. Крепость получаемой кислоты колебалась от 40- 55 проц. Полученная таким образом кислота имеет оранжевую окраску (от очень незначительного присутствия серно-кислых эфиров и сульфаки- слот). Вообще нужно сказать, что кислота, по­ лучается довольно чистая и при нейтрализации ее раствором едким натром ГЧ-аОН никаких осаДков и смолистых веществ не выделяется. Получается однородный раствор сульфата на­ трия. Правда, раствор этот несколько мутнова­ тый и имеет запах пиридиновых оснований, что об’ясняется некоторым присутствием пиридино- ных оснований в сыром бензоле. Производилось испытание полученной серной кислоты и на пригодность ее применения при получении фенолов. Для этого брался фенолят натрия, полученный в производстве в количестве одного литра, тщательно взбалтывался в склян­ ке и смесь делилась пополам. Одна половина (в 500 куб. сант.) подвергалась разложению чи­ стой серной кислотой. Вторая же половина (500 куб. сант.) разлагалась 50 проц. раствором от­ работанной кислоты. Получившиеся фенолы в обоих случаях по 350 куб. сант. анализирова­ лись. Результаты: полученный фенол при разло­ жении фенолята чистой кислотой дал собствен­ ных фенолов 78 проц. Фенол, полученный от разлож'ния фенолята ре­ генерированной кислотой (50 проц.), дал 86 проц. фенолов и крезонов. Это явление об’яс­ няется исключительно тем, что при разложении фенолята крепкой кислотой происходит суль­ фирование фенолов. При этом процессе проис­ ходит и довольно значительное (50-60°) разогре­ вание. Это понижает процент содержания фе­ нолов. Вывод: регенерированную серную кисло­ ту для получения фенолов применять гораздо выгоднее, чем 96 проц., которую мы применяли до сего времени. Как же получить пиридиновые и хинолиновые основания с помощью регенерированной серной кислоты? Для этого так же, как и при получе­ нии фенолов, проводились два параллельных опыта. Один с чистой разбавленной до 50 проц. серной кислотой, второй с регенерированной. Ре­ зультаты в нескольких случаях получались оди­ наковые, например, в смеси I и II нафты содер­ жится пиридиновых оснований от 2-4 проц., а в сыром толуоле около 0,5-1,0 проц. Можно с уверенностью сказать, что регенери­ рованная кислота с таким же успехом может быть применена при получении пиридиновых и хинолиновых оснований, как и чистая. При нали­ чии же пиридиновых оснований в сыром толуо­ ле и нафте в указанном выше количестве, из-за экономии чистой серной кислоты, необходимо производить дробную промывку сырых продук­ тов. Для этого следует применять в начале реге­ нерированную кислоту, чтобы выделить пириди­ новые основания, на которые тратится до сего времени безвозвратно чистая крепкая Н г 5 0 4 . При осуществлении этого на практике можно со­ кратить расход чистой кислоты на 1,0 проц. В случае установки для регенерации серной ки­ слоты по предлагаемому принципу в условиях Кемеровского завода получится такая картина. Для выработки чистых продуктов по контроль­ ным цифрам на 1929-30 операционный год по­ требуется, примерно, около 150 тонн чистой 100 проц. серной кислоты. Из этого количества мож­ но регенерировать 70 проц., т.-е. 105 тонн, по це­ не 172 руб. Экономии, следовательно, получается 18.060 руб. Регенерированная серная кислота целиком ис­ пользуется для получения фенолов пиридиновых и хинолиновых оснований. Используется она и при дробной промывке толуола и нафты. Приме­ няя же дробную промывку толуола и нафты, по­ лучаем двойную выгоду: во-первых, сокращает­ ся расход кислоты, а, во-вторых, получается ценный продукт — пиридиновые основания.